Остающиеся на стартовой липни фенолокислоты целесообразно накапливать и после термического декарбоксилирования (при 1100 в течение 15 мин. непосредственно на бумаге) проводить элюирование, как описано выше, и элюат присоединят к очередной партии сырого экстракта, предназначенного для разделения. Если работа по разделению предпринята с целью накопления наиболее активного психотропного соединения (ТГК), то фракцию соответствующую КБД, элюируют и подвергают в спиртовом же растворе кислотной изомеризации (нагревают 0,5% HCl в течение 1 часа), затем продукт реакции добавляют к очередной порции экстракта из гашиша, подлежащего разделению. Таким образом повышают общий выход изомеров ТГК. Достоинствами предлагаемого нами метода являются простота и доступность. К недостаткам следует отнести трудоемкость и длительность проведения эксперимента. Кроме того, таким путем удается выделить из гашиша только главные компоненты. Полученные вещества не лишены примесей фенольных соединений, находящихся в гашише в небольших количествах. Тем не менее, полученные каннабиноиды вполне пригодны в качестве свидетелей в различных видах хроматографии. Суммарная фракция ТГК может быть использована для изучения психотропной активности. 5.4 Метод противоточного распределения Мы применили в несколько модифицированном виде методику Кортэ с сотрудниками [37] для выделения важнейших компонентов гашиша. Высушенные на воздухе листья конопли (110г) исчерпывающе экстрагировались метанолом. Экстракт растворили в бензоле и пропустили через слой дезактивированной окиси алюминия (500г). Фракции, дающие положительную реакцию на фенолы, объединили и упарили (15,7г). Каплю масла хроматографировали на бумаге, как описано выше, подтвердили наличие трех главных каннабиноидов и суммы фенолокислот. Суммарный экстракт в трех количественных вариантах (1,5г; 3,2г; 10г;) помещали в автоматический прибор Крейга с 200 ячейками емкостью 20/20 мл каждая. Распределение проводилось в системе метанол- петролейный эфир-вода (10:9:1). Предварительно растворители перемешивались: нижний слой использовался для заполнения всех ячеек, верхний – порциями вводился в прибор, где происходило последовательное смешивание, расслоение и разделение жидкостей с одновременным распределением веществ. Сумма каннабиноидов, растворенная в петролейном эфире, заливалась в первую ячейку. Оптимальный режим работы прибора: встряхивание – 2 мин, время на расслаивание – 1 мин.
|