Одной из новых разновидностей хроматографической техники является использование центрифугирования, позволяющего ускорить процесс разделения сложных смесей органических соединений. Петкоф с сотрудниками [35] применили этот метод для анализа конопли и гашиша. В специальные трубочки, заполненные мелкодисперсным силикагелем, вводились образцы шести индивидуальных (синтезированных) каннабиноидов в разных количествах от 0,5 до 10 мкг. В свободное пространство заливался петролейный эфир, содержащий один процент диэтиламина. После центрифугирования в течение 13-15 мин силикагель из трубочек выталкивался и опрыскивался 0,4%-ным раствором «голубой соли». На хроматограммах проявлялись окрашенные зоны с различным значением Rf . Набор таких стандартных хроматограмм, содержащих чистые КБХ, КБН, ?1(2) ТГК, ?1(6) ТГК, КБД и КБЦ, использовался для визуального сопоставления (по ширине и интенсивности окраски полос) с хроматограммами анализируемых образцов, получаемых в тех же условиях. Экстракты готовились из тонкоизмельченной воздушно-сухой конопли и гашиша (навески от 0,1 до 5 г) трехкратным настаиванием петролейным эфиром при комнатной температуре. Объединенные вытяжки фильтровались и упаривались досуха в токе азота. Экстракты растворялись в циклогексане так, чтобы в 1 мл раствора содержалось от 30 до 40 мг твердого остатка и сохранялись при 00 до использования. Практически можно достоверно определять каннабиноиды, содержащиеся в экстрактах в значительных количествах. Минорные компоненты в лучшем случае удавалось оценить лишь качественно. Мы приводим результаты анализа двух случайных образцов из числа других, выполненных авторами:
Изомер ?1(6) ТГК не был обнаружен ни в одном образце природного происхождения. Это согласуется с данными Гаони и Мехулэмам [21], установивших, что в конопле ?1(6) ТГК содержится в минимальных количествах в сравнении с ?1(2) ТГК. Хроматография в сочетании с центрифугированием была применена теми же авторами для анализа конденсата гашишного дыма, получаемого из синтетического ?1(2) ТГК. Оказалось, что только 60% исходного ?1(2) ТГК сохраняется в неизменном виде. Остальные 40% превращаются в КБН. Завершая обзор аналитических методов, отметим, что все они не в полной мере отвечают требованиям. Одни не столь чувствительны, чтобы обнаруживать все каннабиноиды, включая минорные соединения и изомеры (бумажная и ТСХ). Другие проводятся в условиях, вызывающих образование вторичных продуктов (ГЖХ). — 23 —
|