|
Получение в препаративных количествах отдельных компонентов гашиша возможно методом распределительной хроматографии на колонке с силикагелем, противоточным распределением по Кренгу, с помощью ГЖХ и другими путями. Использование чисто химических приемов (например, дробная кристаллизация каннабиноидов в виде эфиров с последующим омылением) едва ли приемлемо для препаративных целей, так как они трудоемки. О разделении экстрактов разгонкой в вакууме уже отмечалось выше, при этом образование вторичных продуктов препятствует получению веществ в чистом состоянии. Ниже приводятся краткие описания важнейших методов препаративного разделения экстрактов гашиша, достаточные для уяснения их сущности. Разделение на колонке [34] 400 г индийского гашиша исчерпывающе экстрагировались этиловым спиртом. Сырой экстракт (53г) очищался через слой флоризила (500г) с использованием бензола в качестве растворителя. Элюат собирался порциями по 10 мл. Всего получено 150 фракций; от каждой отбиралась капля, которая испытывалась на наличие фенольных соединений (с диазотированным бензидином). Фракции, показавшие положительную реакцию (от № 66 до№110), объединялись, и растворитель отгонялся. В остатке было 15,9 г вязкого масла. 1г этого масла вводился в колонку с 40г силикагеля и хроматографировался в системе растворителей бензол-н-гексан-диэтиламин (25:10:1). По результатам анализа на пластинках в тонком слое силикагеля отобрано пять фракций: 1. КБД, 2. КБД+ТГК, 3.КБД+ТГК+КБН, 4.ТГК+КБН, 5. КБН. Фракции, содержащие смеси, повторно (шесть раз) хроматографироволись в тех же условиях. В итоге было получено: КБД-0,117г, ТГК-0,231 и КБН-0,278г. Вещества по физическим свойствам совпадали с описанными в литературе и были использованы в качестве «свидетелей» в тонкослойной и газовой хроматографии. Оценивая описанный способ, нужно отметить прежде всего его длительность, трудоемкость и недостаточную продуктивность. Фракции не были строго индивидуальными веществами (за исключением КБН), а представляли собой смеси изомеров. 5.2 Газовая хроматография (ГЖХ) В главе 4 было показано, что с помощью ГЖХ можно осуществлять весьма тонкое аналитическое разделение смеси каннабиноидов, включая и изомеры ТГК. Если использовать тот же принцип в несколько модернизированном приборе, то можно получать чистые вещества и в препаративных количествах. К сожалению, техника ГЖХ еще не позволяет оперировать с большими навесками. Следует иметь в виду, что при увеличении количества разделяемой смеси с известного предела уменьшается точность. Однако, многократно повторяя опыт, можно накопить требуемое количество чистых веществ. — 25 —
|